一、合成车间
1. 罐区(原材料)
1.1 原材料名称:
二氧化硫(SO2) 离子膜碱(NaOH,30.0%)
环氧乙烷(C2H4O) 液 氨(NH3)
1.2 原材料使用储罐设计规格和设计压力
1.2.1 二氧化硫储罐: 规 格: φ1640×8000×18
充装系数:1.20t/m3 设计压力:
1.2.2 离子膜碱储罐: 规 格:φ5000×7000×8
常压状态
1.2.3 环氧乙烷储罐: 规 格: φ3200×10000×18
充装系数:0.79t/m3 设计压力:1.74Mpa (50℃)
1.2.4 液氨储罐: 规 格: φ2200×12000×16
充装系数:0.52t/m3 设计压力:2.01Mpa (50℃)
1.3 原材料贮存环境要求:
贮罐避免阳光直射或受热;应通风良好,严禁烟火。
1.4 各原料饱和状态下的温度与压力间的关系
1.4.1 二氧化硫
1.4.2 环氧乙烷
温度(℃)
10.5
27
47
压力(MPa)
0.1
0.18
0.35
安全贮存环氧乙烷液体氮气充装的推荐表
1.4.3 液氨
温度(℃)
0
10
16
20
26
30
36
40
46
50
压力(MPa)
0.43
0.61
0.74
0.85
1.02
1.15
1.37
1.53
1.81
2.01
1.4.4 各原料贮罐压力控制
1.4.4.1 二氧化硫
1.4.4.2 环氧乙烷
由上图可知20~30℃时,环氧乙烷非爆炸区的压力控制为0.2~0.35MPa,低于此压力范围则属爆炸区。随着环氧乙烷液体温度的上升,环氧乙烷贮存压力也相应上升。
由于环氧乙烷贮罐按50℃设计制造,所以实际生产过程中,环氧乙烷贮存温度选择30℃以内控制。温度控制可采用水淋式降温,以保证安全贮存。
1.4.4.3 液氨
由上图可知不同温度下对应的压力,随着液氨温度的上升,液氨贮存压力也相应上升。
由于液氨贮罐按50℃设计制造,所以实际生产过程中,环氧乙烷贮存温度选择30℃以内控制。温度控制可采用水淋式降温,以保证安全贮存。
1.5 压力容器安全附件:安全阀、压力表、温度计、液位计
1.5.1 安全阀:它使贮罐的重要安全装置。正常情况下,安全阀严密关闭,但是由于夏日爆晒或火灾等原因,罐内压力可能出现异常。当压力超过安全阀调定的开启压力时,安全阀自动开启,开始排气泄压;当压力升到安全阀调定的全开泄放压力时,安全阀完全自动打开泄放。当压力降至接近安全阀调定的回座压力时,安全阀自动关闭,恢复到正常密闭状态,从而保证贮罐安全,又减少介质大量跑漏。
1.5.2 压力表:它是供操作人员观测掌握罐内压力变化的安全装置。在压力表刻度盘上刻度为设计压力内标定有红色警戒线。压力表下部设有管路并装有截止阀,它使为压力表定期检验或更换时,切断压力表与罐体通路而设置的。正常情况下,应将其全部打开。
1.5.3 温度计:它是供操作人员观测掌握罐内温度变化的安全装置。在温度计刻度盘上设计温度内,涂以红色警戒线标志。
1.5.4 液位计:它是供操作人员观测液位变化,防止超装的安全装置。更换时应关闭与之相接的阀门。液位计在罐内介质温度为20℃时,贮罐允许的最大允液高度刻度涂以红色警戒线标志。
1.6 原材料的物化性质以及中毒现状与处理方法
1.6.1 二氧化硫
1.6.1.1 物化性质:它是一种无色透明、有刺激性臭味的液体,汽化性强,对人体及动物有害。其液化温度为-10.09℃,结晶温度为-72.7℃,20℃时密度为1.3828g/cm3。
1.6.1.2 中毒现状:对呼吸道有刺激,与气管痉挛,呼吸道有阻挡,较薄皮膜有刺激和灼烧感。
1.6.1.3 中毒处理措施:
① 迅速使中毒者离开毒区,到新鲜空气处。
② 重度中毒者要考虑可能有肺水肿,不能进行人工呼吸,应输氧。
③ 若有稠痰堵塞呼吸道应立即吸出,喉头水肿痉挛呼吸道堵塞者,应作气管切开术。
④ 眼睛受SO2刺激而损伤者,可用2%NaHCO3水溶液或生理食盐水冲洗,再滴入醋酸可的松溶液和抗菌素。
⑤ 鼻塞者用2%麻黄素滴鼻。
⑥ 皮肤受损时用大量水冲洗后,再以5%NaCO3溶液中和或湿敷。
1.6.2 离子膜碱
1.6.2.1 物化性质:无色透明液体,腐蚀性极强。对皮肤、毛织腐蚀性极大,与酸内起中和反应。
1.6.2.2 贱到皮肤用水清洗
1.6.3 环氧乙烷
1.6.3.1 物化性质:易燃、易爆液体,醚类气味。沸点10.7℃,比重0.8711(20℃),水中完全溶解。闪点-20℃,自然点429℃,爆炸极限3~100.0%,可与酸、碱高活性触煤如铁、铝之氯化物与氧化物及铜起剧烈反应。
1.6.3.2 中毒现状:轻者表现为头痛、头昏、恶心、呕吐、胸闷;较严重者可能出现手足无力,全身肌肉颤动和出汗甚至昏迷。
1.6.3.3 处理措施:用大量水冲洗,送医院就诊。
1.6.4 液氨
1.6.4.1 物化性质:强腐蚀性物质,对皮肤、眼睛有强烈的腐蚀作用,易冻伤皮肤。一种无色气体,有刺激性恶臭味,相对密度0.7714g/L,熔点-77.7℃、沸点-33.35℃,自然点651.11℃,爆炸极限16.0~25.0%。
1.6.4.2 中毒现状:短期吸入大量氨后可能出现流泪、烟痛、声音嘶哑、咳嗽,痰可带血丝,胸闷、呼吸困难,可伴头昏、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
1.6.4.3 处理措施:吸入者迅速脱离现场,至新鲜空气处,维持呼吸功能,严重者去医院就医。
1.7 氮气减压器的使用程序及给贮罐加压注意事项
1.7.1 氮气减压器的使用程序
① 先检查减压器压力表、氧气管是否完好。
② 打开氮气瓶阀门检查压力是否足够(压力不得小于0.2MPa)。
③ 拧紧顶针低压区压力显示在0.4~0.5 MPa。
④ 开启贮罐气相阀门,输送氮气。
⑤ 贮罐压力达到工艺控制要求后,依次关闭贮罐气相阀门,氮气瓶阀门和松动减压器顶针。
1.7.2 注意事项
① 阀门开关程序不得颠倒
② 低压区压力显示不得高于0.5MPa,避免压力过高损坏输送管道。不得低于0.3MPa,避免气相环氧乙烷进入减压器,出现安全事故。
③ 先开氮气瓶阀门,再拧紧减压器顶针,防止高压将减压器冲坏。
④ 最后开贮罐气相阀门,避免气相环氧乙烷进入减压器,出现安全事故。
1.8 安全防护措施
1.8.1 避雷针的作用
避雷针比碳钢贮罐电阻小,在发生雷击时,所产生的电流或感应电荷,避雷针很容易接受,并且通过地线安全的引入地下。
1.8.2 静电接地的作用
原料卸车时,物料与金属管道内壁高速运动产生摩擦,容易产生静电,遇到易燃、易爆且爆炸极限及宽的物质时,容易发生爆炸事故。静电接地装置可以将物料与金属管道摩擦产生的静电引入地下。
1.8.3 静电接地报警器
在装卸易燃、易爆的物料过程中,必须对罐体或槽车作静电接地连接处理,同时保持静电接地连接线的电阻值不能大于100Ω。静电接地报警器通过动态检测回路电阻,当静电连接接地不良或由于油污、铁锈、漆层等的存在而造成电路电阻值超标时,静电接地报警器及时准确报警提示,确保静电接地连接的可靠性。
二、亚钠(亚硫酸氢钠的制备)
1、反应方程式及反应条件
1.1 反应方程式
1.1 1 NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O(亚硫酸钠溶液呈碱性,溶解度随温度上升而增大)
1.1.2 Na2SO3 + H2O + SO2 = 2NaHSO3(亚硫酸氢钠溶液呈酸性)
1.1.3 NaHSO3 + NaOH = Na2SO3 + H2O
1.2 反应条件
1.2.1 反应温度:65~70℃,反应压力:≤0.1Mpa
2、设备明细
设备明细
规格
设计标准
组成部件
搪瓷反应釜
φ1600×1300
电机、减速器、搅拌、釜体、机械密封
陶瓷离心泵
电机、联轴器、轴、叶轮、泵体、密封
2.1 离心泵操作要求
① 启动前罐泵,并排气
② 应在出口阀门关闭的情况下启动泵,使启动功率最小,以保护电机
③ 停泵前先关闭出口阀,以免损坏叶轮
④ 泵运行中应定时检查、维修等,特别要经常检查轴封的泄漏情况和发热与否,经常检查轴承是否过热,注意润滑。
3、原料物化性质
3.1 二氧化硫
3.1.1物化性质:它是一种无色透明、有刺激性臭味的液体,汽化性强,对人体及动物有害。其液化温度为-10.09℃,结晶温度为-72.7℃,20℃时密度为1.3828g/cm3。
3.1.2 中毒现状:对呼吸道有刺激,与气管痉挛,呼吸道有阻挡,较薄皮膜有刺激和灼烧感。
3.1.3 中毒处理措施:
① 迅速使中毒者离开毒区,到新鲜空气处。
② 重度中毒者要考虑可能有肺水肿,不能进行人工呼吸,应输氧。
③ 若有稠痰堵塞呼吸道应立即吸出,喉头水肿痉挛呼吸道堵塞者,应作气管切开术。
④ 眼睛受SO2刺激而损伤者,可用2%NaHCO3水溶液或生理食盐水冲洗,再滴入醋酸可的松溶液和抗菌素。
⑤ 鼻塞者用2%麻黄素滴鼻。
⑥ 皮肤受损时用大量水冲洗后,再以5%NaCO3溶液中和或湿敷。
3.2 氢氧化钠
3.2.1物化性质:无色透明液体,腐蚀性极强。对皮肤、毛织腐蚀性极大,与酸内起中和反应。
3.2.2 贱到皮肤用水清洗
4、生产过程中,异常情况的处理
3.1 原料或物料发生泄漏?
通知罐区人员迅速关闭原料贮罐底部阀门,戴上专用防毒面具,用大量水稀释,再向车间管理人员汇报。
3.2 亚硫酸氢钠溶液指标偏离工艺参数
① 物料PH值高于工艺参数:继续通加二氧化硫,使物料合格
② 物料PH值低于工艺参数:先补加定量液碱,再通加二氧化硫至物料合格
③ 溶液含量高于工艺参数:补加适量饮用水至物料合格
④ 溶液含量低于工艺参数:先补加定量碱,再加二氧化硫至物料合格
3.3 亚硫酸氢钠溶液出现结晶现象
处理方法:先补加适量饮用水,再加二氧化硫至物料合格。(亚硫酸钠溶液浓度过饱和)
三、加成工序(羟基乙磺酸钠的制备)
1、反应方程式及反应条件
1.1 反应方程式
NaHSO3 + CH2CH2O = HOCH2CH2SO3Na
Na2SO3 + CH2CH2O + H2O = HOCH2CH2SO3Na +NaOH
1.2 反应条件
1.2.1 反应温度:68~72℃,反应压力:≤0.1Mpa
1.2.2 物料PH值(5.0~5.7)
2、设备明细
设备明细
规格
设计标准
组成部件
不锈钢反应釜
φ5000×2200
管道离心泵
电机、联轴器、轴、叶轮、泵体、密封
板式换热器
板件、垫片、框架
水力喷射器
器体、器盖、喷嘴、喷嘴座板、导向盘、扩压管及单向阀
混合器
2.1 管道离心泵的启动与停车
2.1.1 启动
① 检查电机转向是否正确,从电机顶部往泵看为顺时针旋转。
② 打开排气阀使液体充满整个泵体,待满后关闭排气阀。
③ 检查各部件是否正常
④ 用手盘动泵以使润滑进入机械密封端面
2.1.2 停车
① 全开进口阀,关闭出口阀门
② 启动电机,观察泵运行是否正常
③ 调节出口阀门开度以所需工况,使电机在额定电流内运行
④ 检查轴封泄漏情况
⑤ 检查电机、轴承处温度小于70℃
2.2 板式换热器的使用
① 使用前,应清除换热器管道内的杂物,防止堵塞
② 使用时,必须遵守从小流量、低压、低温开始的原则,而且一般先打开冷流体阀门,后打开热流体阀门(也可同时打开,对温度较高的热流体要按先冷后热的顺序)在工作稳定无泄漏无异常的情况下,在逐步增加阀门的开度,切忌半片单边受压和超过设计压力、设计温度的违轨操作
③ 停止使用时,也必须遵守逐渐减小阀门开度的原则,而且一般先关热流体阀门,后关冷流体阀门(也可同时逐渐关闭,但对温度较高的热流体,先热后冷的顺序关闭阀门)
④ 若换热器长期停用,应将内部物料放尽,且用大量水清洗。
2.3 水力喷射器
2.3.1 工作原理:它是利用一定压力的水流通过对称均布成一定侧斜度的喷嘴喷出,聚合在一个焦点上,由于喷射水流速较高,于是周围形成负压使器室内产生真空。
2.3.2 作用:产生的真空可以充分和EO混合吸收,并且吸收釜内气相EO
3、原料物化性质
3.1 环氧乙烷
3.1.1 物化性质:易燃、易爆液体,醚类气味。沸点10.7℃,比重0.8711(20℃),水中完全溶解。闪点-20℃,自然点429℃,爆炸极限3~100.0%,可与酸、碱高活性触煤如铁、铝之氯化物与氧化物及铜起剧烈反应。
3.1.2 中毒现状:轻者表现为头痛、头昏、恶心、呕吐、胸闷;较严重者可能出现手足无力,全身肌肉颤动和出汗甚至昏迷。
3.1.3 处理措施:用大量水冲洗,送医院就诊。
4、生产过程中,异常情况的处理
4.1 加完亚钠溶液后,物料PH值偏离工艺参数?
4.1.1 物料PH值高于工艺参数:
处理方法:加入少量亚钠溶液调至合格
4.1.2物料PH值低于工艺参数:
处理方法:加入适量液碱调至合格
4.2 循环泵出口显示压力突然上升或下降?
处理方法:
4.2.1 上升,首先确认压力表是否正常,若处于正常状态,应通知车间管理人员(停车检查水力喷射器喷嘴有无堵塞)
4.2.2 下降,首先确认压力表是否正常,若处于正常状态,应通知车间管理人员(停车检查循环泵叶轮是否脱落或堵塞)
4.3 环氧乙烷输送管道出现泄漏?
处理方法:立即通知罐区人员关闭贮罐底部阀门,再戴上专用防毒面具,用水稀释,然后向车间管理人员汇报
四、调整工序(配料)
1、设备明细
设备明细
规格
设计标准
组成部件
碳钢反应釜
管道离心泵
电机、联轴器、轴、叶轮、泵体、密封
列管式换热器
0.8Mpa
水力喷射器
器体、器盖、喷嘴、喷嘴座板、导向盘、扩压管及单向阀
高位吸氨器
0.8Mpa
器体、器盖、喷嘴、喷嘴座板、导向盘、扩压管及单向阀
1.1 管道离心泵的启动与停车
1.1.1 启动
⑤ 检查电机转向是否正确,从电机顶部往泵看为顺时针旋转。
⑥ 打开排气阀使液体充满整个泵体,待满后关闭排气阀。
⑦ 检查各部件是否正常
⑧ 用手盘动泵以使润滑进入机械密封端面
1.1.2 停车
⑥ 全开进口阀,关闭出口阀门
⑦ 启动电机,观察泵运行是否正常
⑧ 调节出口阀门开度以所需工况,使电机在额定电流内运行
⑨ 检查轴封泄漏情况
⑩ 检查电机、轴承处温度小于70℃
1.2 高位吸氨器、水力喷射器
1.2.1工作原理:它是利用一定压力的水流通过对称均布成一定侧斜度的喷嘴喷出,聚合在一个焦点上,由于喷射水流速较高,于是周围形成负压使器室内产生真空。
1.2.2 作用:使物料在工艺设计时间内与气相氨充分混合吸收
3、原料物化性质
3.1 物化性质:强腐蚀性物质,对皮肤、眼睛有强烈的腐蚀作用,易冻伤皮肤。一种无色气体,有刺激性恶臭味,相对密度0.7714g/L,熔点-77.7℃、沸点-33.35℃,自然点651.11℃,爆炸极限16.0~25.0%。
3.2 中毒现状:短期吸入大量氨后可能出现流泪、烟痛、声音嘶哑、咳嗽,痰可带血丝,胸闷、呼吸困难,可伴头昏、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
3.3 处理措施:吸入者迅速脱离现场,至新鲜空气处,维持呼吸功能,严重者去医院就医。
4、生产过程中,异常情况的处理?
4.1 调整吸收釜超压?
① 首先用未吸收的釜平衡压力或通过气相阀与调整液贮罐串通平衡压力,保持正常生产(降温水全开的状态)
② 以上方法不能解决问题,向二次吸收釜卸压。卸压过程中,排空阀缓缓开启,不能让二次吸收釜压力超过0.15Mpa,保证安全生产
4.2 发生串料如何处理以及如何判断、预防串料
4.2.1 发生串料(向车间管理人员汇报),次批物料继续吸收完毕,将已串料釜的物料导入跑料的釜中。
4.2.2 发生串料的判断方法:
① 视觉观察,观察每个釜的液位是否上升或下降
② 手感,手摸未吸收釜管道的温度是否上升
4.3 物料管道法兰或阀门处密封垫出现泄漏?
处理方法:首先判断哪个部位出现泄漏,确定是否需停车处理
处理原则:首先用大量水稀释;利用低压或负压的釜去吸收泄漏釜内的气相氨,将压力降至常压;维修人员修理,必须佩带专用防护用品。
五、合成工序(2-氨基乙磺酸钠的制备)
1、反应方程式及反应条件
1.1 反应方程式
HOCH2CH2SO3Na + NH3 = NH2CH2CH2SO3Na +H2O
1.2 反应条件
1.2.1 反应温度:260~265℃(塔温)反应压力:19.0~19.5MPa
1.2.2 催化剂浓度:2.5~3.0%
1.2.3 反应时间:60分钟以上
1.2.4 羟基乙磺酸钠溶液浓度:13.0~14.0%
2、设备明细
设备明细
规格
设计标准
组成部件
高压泵
泵体、活塞、活塞杆、减速器、单向阀、电机
加热器
30.0Mpa
合成塔
30.0Mpa
2.1 高压泵工作原理
活塞由电动的曲柄连杆机构带动,把曲轴旋转运动变为活塞的往复运动,当活塞从左向右运动时,泵缸内形成低压,排出阀受排出管液体的压力而关闭,吸入阀由于受液体压强的作用而打开液体被吸入缸。当活塞从右向左运动时,由于缸内液体压强增加,吸入阀关闭排出阀打开向外排液。
2.2 合成系统安装形式
高压泵、加热器、合成塔均串联;进油由加热器出口进,回油由加热器进口进。
2.3 合成系统安全装置
① 高压泵出口安装安全阀:保证泵在工艺规定压力下运行
② 加热器进口安装爆破片:保证合成反应在工艺规定压力内安全运行,若系统压力发生突变,达到爆破片的额定压力,爆破片破拱卸压,保障系统安全。
2.3 高压泵的启动与停车
2.3.1 启动
① 确认整个系统是畅通的
② 运行前,手动盘车,确认设备正常
③ 空载启动(开旁路阀开车)瞬间启动电流下降稳定后,发可负载运行
④ 负载运行,观察压力表指针、曲轴温度是否处于正常状态
2.3.2 停车
① 先略开旁路阀,再关闭高压泵出口截止阀
② 全开旁路阀
③ 停机,开排污阀卸压,关闭合成塔出口截止阀
3、生产过程中,异常情况的处理?
3.1 高压泵运行不稳定压力表指针摆动幅度大?
① 调整液贮罐液位低或压力低
处理方法:补加调整液或将调整釜压力高的与之相串
② 高压泵单向阀严重泄漏
处理方法:停车,更换密封圈
③ 调整液贮灌出口过滤器或输送管道过滤器堵塞
处理方法:清洗过滤器内杂物或管道过滤器内杂物
3.2 合成系统安全装置爆破片破拱
处理方法:首先确认哪条线爆破片破拱,再迅速停车,通知油炉保温。立即关闭爆破片前截止阀,系统压力降至16.0MPa后,关闭合成塔出口截止阀。
3.3 合成塔出口截止阀堵塞?
系统内的盐或杂质堵塞:停车,系统压力降至16.0MPa后,清理调节阀内的杂物。